DSC是确定物质的玻璃化转变温度的常用热分析技术之一，具有测量快速、需要样品量少等优势。由于DSC的灵敏度高于DTA，因此在DSC的工作温度范围之内时，应尽可能优先选用 DSC来确定物质的玻璃化转变温度。

由DSC或DTA技术确定玻璃化转变温度的常用的实验方法如下∶①实验气氛通常为惰气气氛（如氮气），流量为25~100mL/min;②试样量约0.5~20mg;③常用的升温速率一般为10~20°℃/min，温度范围一般从低于预期的T。约50℃以下开始，加热至高于外推终止温度Te，对部分结晶的样品则需加热到比样品熔融峰终止温度高约30℃。若样品在加热时会发生进一步的反应或需评价试样的热性能时，只需要一次加热过程。如果需消除材料的热历史，则可以在第一次加热之后骤冷至足够低的温度后再重新进行第二次升温过程。如果需要研究在降温过程中的逆玻璃化温度或者样品的液晶、结晶温度时，则应采取合适的冷却速率。在一些应用中，还可以采用温度调制 DSC（TMDSC）来测量T。TMDSC是在传统 DSC线性升温的基础上叠加一个正弦振荡的变化的一种技术，由TMDSC 除了能得到传统DSC 的总热流信号之外，还可得到与材料的比热容相关的可逆热流信号和与动力学相关的不可逆热流信号。TMDSC 实验的升温速率较慢，一般为5°℃/min 或以下，周期为 40~100s，温度调制振幅为±（0.03~3）℃。确定升温速率和周期时一般遵循在所研究的转变温度范围内至少有四个周期振荡的原则。

例如，可以通过 TMDSC 来测量热固性材料的玻璃化转变温度。分析从热流测量值（总的及可逆的）和热容（复合热容的模量）获得的玻璃化转变的不同值，并将其与由常规 DSC 获得的值进行比较【29】。实验方案如下∶

样品∶在130℃ 下固化12h，并在160℃ 下固化 2h 得到完全固化的环氧树脂。实验条件∶ TMDSC 测量由带有机械制冷的LF-DSC100A差示扫描量热仪完成，并使用 Mettler Toledo STAR 软件的 ADSC功能来进行相应的数据分析。实验前分别通过铟和锌标准物质进行温度和热量校准，并确定传感器的时间常数。实验时采用的调制条件是振幅为0.5K，周期为 1min，基本加热速率（或冷却速率）为1K/min。在这些条件下，最大和最小的加热速率分别为 4.14K/min 和-2.14K/min。为了校准热流信号、校正振幅并消除样品池的不对称性，在样品测量之前，先进行空白对照试验，在参比侧放置一个加盖的空坩埚，在样品侧同样放置一个加盖的空坩埚。常规 DSC测量的加热速率为10K/min。

在 DSC 和TMDSC实验中，通常使用标准铝坩埚。为了提高灵敏度，实验直接在坩埚内固化的样品上进行，试样的质量约为 10mg。实验时为了确保在测定玻璃化转变时具有相同的热历史，将样品在高于T。的温度 20℃ 以下加热 5min，然后淬火至远低于T的温度（约低于T。60℃C）。然后立即将样品以指定的加热速率重新加热，并在此扫描过程中测量Tg。在指定的冷却速率下，从高于T。的温度约40℃ 到低于T的温度，确定冷却过程的T。