利用热分析法确定物质组成的实验方案设计
利用热分析法确定物质组成的实验方案设计
根据样品中的不同组分在实验过程中热稳定性的差异,可以由热分析技术对物质的组成进行分析。在由热分析技术确定物质组成时,需满足以下条件∶
① 应明确物质中每种组分的结构;
② 在实验条件下,含有 N种组分的物质中的 N-1种组分的相关性质(质量。热效应等)需产生相应的变化;
③ 每个组分的性质变化应足够明显,含量应在所使用的热分析技术的定量限之上。
在满足以上条件时,可以通过热分析曲线中所对应组分的峰面积或者台阶的高度来确定每种组分的含量。
对于一些连续发生变化的过程,可以通过改变实验气氛、温度扫描速率或将热分析技术与红外光谱、质谱、气质联用等分析技术联用的方法来合理地确定相关组分的含量。虽然理论上几乎所有的热分析技术均可用于确定物质的组成,但常用于定量确定物质组成的热分析技术主要为TG、DSC、TG-DTA和TG-DSC。在实际应用中,也有少量的研究工作通过TG/FTIR、TG/MS等热分析联用技术来确定物质的组成。以下举例说明这些应用中的实验方案设计方法。