来源:《热分析试验方案设计》
通过 TG-DTA 实验,可以方便地分析一些化学品的热稳定性和含水量。例如,可以用 TG-DTA 技术分析在室温以上甘油的热稳定性,并且可以通过 DTG曲线测定其含水量
设计的实验方案如下∶
样品制备∶将分析纯的甘油(纯度高于 99.5%)与蒸馏水混合,制得含水量
分别为 3%~30%的甘油溶液。试样量在10~20mg 范围。
实验仪器∶美国 TA 仪器公司 SDT 2960TG-DTA仪。
温度程序∶自 30℃℃开始,以10°C/min 的加热速率加热至1000°C。实验气氛∶分别在空气和氮气气氛下,气氛流速为100mL/min。坩埚类型∶敞口的铂金坩埚。
通过比较在不同的气氛下的TG、DTG和 DTA曲线可以确定甘油的热稳定性,根据浓度已知的不同样品的 DTG 曲线变化得到的标准曲线,可以用来确定未知水含量的甘油溶液的浓度。
该应用实例中,由于甘油溶液易挥发,在实验前应预先将试样信息(样品名称、文件名等)以及实验条件等信息输入至仪器的控制软件中,然后将试样加入坩埚后应尽快转移至仪器的检测器支架中的相应位置,关闭炉体,平衡较短的时间后即开始实验。应注意使不同浓度的样品的实验操作所用的时间和每次的试样量尽可能接近,同时实验室环境的温度和湿度也应尽可能接近